一、研究的背景與問題

火花直讀光譜儀自1965年鋼鐵研究總院率先引進(jìn)中國，長期依賴進(jìn)口。鐵鋼爐水質(zhì)量控制是冶金流程中最重要的環(huán)節(jié)，傳統(tǒng)的人工取樣、送樣、銑磨、光譜儀檢測時間通常按小時計，遠(yuǎn)不能滿足冶金流程要求。1995年代寶鋼率先引進(jìn)德國光譜自動化檢測系統(tǒng)，實現(xiàn)了送樣、單工位樣品加工、光譜分析等自動測量。但進(jìn)口系統(tǒng)也存在加工效率仍不滿足用戶期望、裝備穩(wěn)定性不足、人機交互作業(yè)仍大量留存、設(shè)備價格昂貴等不足，阻礙了冶金成分自動分析系統(tǒng)在冶金工業(yè)普及。

鋼研納克公司2005年成功研制出國產(chǎn)能分析鋼中碳磷硫元素的精密火花光譜儀，上海美諾福公司2005年成功研制出國產(chǎn)自動光譜樣品加工中心，加速推動了火花光譜儀及智能快速分析系統(tǒng)在中國冶金行業(yè)的應(yīng)用步伐。但由于光譜儀和自動樣品加工中心核心部件精密光柵、高檔CCD、電控芯片、軟件操作系統(tǒng)等長期依賴進(jìn)口，核心部件及技術(shù)不能自主可控。因此開發(fā)自主可控的冶金流程光譜智能質(zhì)量控制系統(tǒng)勢在必行。

二、解決問題的思路與技術(shù)方案

本項目依托1個科技支撐計劃項目和2個國家重大科學(xué)儀器開發(fā)專項，攻克了全數(shù)字高穩(wěn)定性光源、單脈沖時間分辨高速光譜信號采集、高分辨大色散潮汐沖洗光學(xué)系統(tǒng)、寬光譜紫外高靈敏CCD及低噪聲信號處理、重疊稀土譜線干擾消除等關(guān)鍵技術(shù)，實現(xiàn)高精密火花光譜儀高端光柵和CCD檢測器及其它器件及軟件的全面國產(chǎn)化，不但在鋼鐵、鑄造、有色領(lǐng)域?qū)崿F(xiàn)普及應(yīng)用，也成功將該技術(shù)拓展到稀土金屬檢測領(lǐng)域，徹底擺脫對進(jìn)口器件的依賴，儀器性能指標(biāo)達(dá)到國際領(lǐng)先水平。配套國產(chǎn)智能全自動高精度雙工位光譜樣品加工中心，實現(xiàn)冶金流程光譜智能質(zhì)量控制系統(tǒng)的自主可控。項目研發(fā)內(nèi)容見圖1。

圖1 項目研究內(nèi)容

三、主要創(chuàng)新性成果

1. 開發(fā)高穩(wěn)定固態(tài)火花數(shù)字激發(fā)光源技術(shù)、單脈沖時間分辨高速光譜信號采集技術(shù)，研制高端全息光柵，研制寬光譜紫外高靈敏CCD等關(guān)鍵核心部件，大幅提高了光譜儀精密度與穩(wěn)定性，實現(xiàn)了操作系統(tǒng)及軟件國產(chǎn)化，自主可控的火花直讀光譜儀完全擺脫進(jìn)口依賴。

項目依托國家科技支撐計劃項目“新型固態(tài)火花數(shù)字激發(fā)光源的研制”（2009BAK60B04）研制了全數(shù)字能量可調(diào)的高穩(wěn)定固態(tài)火花激發(fā)光源。實現(xiàn)了激發(fā)頻率及放電能量數(shù)字連續(xù)可調(diào)，固態(tài)火花數(shù)字激發(fā)光源的光譜儀穩(wěn)定性優(yōu)異。單脈沖時間分辨高速光譜信號采集技術(shù)，獲取的時間分辨數(shù)據(jù)得到最佳儀器靈敏度和精度。

項目依托國家重大科學(xué)儀器設(shè)備開發(fā)專項“高端全息光柵研發(fā)”（2011YQ12002303），研制了均膠機、全息曝光系統(tǒng)、反應(yīng)離子刻蝕機、曲面離子束刻蝕機、衍射波前測試儀、雜散光測試儀等多臺套覆蓋全工藝過程的高端全息光柵制造及檢測關(guān)鍵設(shè)備，研制了多種高端全息光柵，實現(xiàn)了20萬塊/年的生產(chǎn)能力，突破了國外的技術(shù)壁壘。研制的羅蘭光柵衍射性能超過美國Newport及日本Horiba J-Y的產(chǎn)品，達(dá)到國際領(lǐng)先水平。

項目依托國家重大科學(xué)儀器設(shè)備開發(fā)專項中“科學(xué)儀器專用 CCD 的研制及儀器開發(fā)”（2012YQ200182），攻克光譜儀用特種CCD紫外響應(yīng)增強結(jié)構(gòu)設(shè)計及工藝技術(shù)、近紅外響應(yīng)增強結(jié)構(gòu)設(shè)計及工藝、高頻響應(yīng)、制冷封裝等技術(shù)，研制出科學(xué)儀器專用CCD檢測器GL7160Z，性能達(dá)到了日本濱松及美國TELEDYNE旗下EEV公司產(chǎn)品的國際先進(jìn)水平，在寬光譜響應(yīng)、大動態(tài)方面處于國際領(lǐng)先水平。

軟件國產(chǎn)化選長城計算機為上位機，以麒麟系統(tǒng)為運行環(huán)境。依托開源的Python與Qt框架開發(fā)上位機軟件。實現(xiàn)了計算機、操作系統(tǒng)及配套專用軟件國產(chǎn)化。其它光譜儀器件也實現(xiàn)了國產(chǎn)化替代。

圖2中自主可控的SparkCCD 7000全譜直讀光譜儀，實現(xiàn)多元素測量精密度（RSD）達(dá)0.2%～1%，儀器測量長期穩(wěn)定性大于6小時。SparkCCD 7000光譜儀與國內(nèi)外同類產(chǎn)品性能對比，測試精度與美國熱電相當(dāng)并優(yōu)于美國阿美特克集團德國SPECTRO產(chǎn)品，測量穩(wěn)定性遠(yuǎn)優(yōu)于二者。

圖2 SparkCCD 7000精密火花直讀光譜儀

2. 開發(fā)鋼鐵流程光譜智能質(zhì)量控制系統(tǒng)，攻克了試樣加工裝備、光譜儀、綜合控制等關(guān)鍵裝備及軟件技術(shù)難題，擺脫了進(jìn)口依賴。開發(fā)的智能全自動高精度雙工位光譜樣品加工中心（見圖3），具備高靈敏鋼鐵試樣表面質(zhì)量視覺識別系統(tǒng)，實現(xiàn)樣品加工表面缺陷識別率≥99%；配備獨創(chuàng)的用于碳硫氮仲裁分析的鐵屑自動倒角收集功能。單體試樣銑磨時間小于20s，加工效率較傳統(tǒng)單工位加工效率提高3倍，鋼鐵光譜智能質(zhì)量控制系統(tǒng)檢測時間較傳統(tǒng)人工取送制備效率提高10倍以上。

圖3 冶金流程光譜智能質(zhì)量控制系統(tǒng)流程圖

3. 攻克稀土譜線重疊干擾消除、高分辨大色散潮汐沖洗光學(xué)系統(tǒng)、制樣惰氣保護、整體雙層恒溫及屏蔽等關(guān)鍵技術(shù)，國際首創(chuàng)稀土金屬快速分析儀及稀土金屬智能自動分析系統(tǒng)，使成分檢測時間由2小時縮短至分鐘，大幅提升了稀土金屬質(zhì)量控制難題。

圖4 稀土金屬智能高速分析系統(tǒng)示意圖

4. 制定的GB/T4336-2016等8項系列火花光譜分析標(biāo)準(zhǔn)，國內(nèi)外首次給出“十次獨立測量標(biāo)準(zhǔn)偏差不大于1/2重復(fù)性限”的光譜儀精密度臨界準(zhǔn)則。標(biāo)準(zhǔn)T/CSTM 00277.1-2022、和T/CSTM 00277.2-2022在國內(nèi)外首次給出準(zhǔn)確評判光譜儀是否處于穩(wěn)定狀態(tài)的五個公式判據(jù)。研制了64種多系列國家光譜標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)/標(biāo)準(zhǔn)樣品。出版了《火花源原子發(fā)射光譜分析技術(shù)》專著，發(fā)表論文15篇。系列高水平標(biāo)準(zhǔn)的制定和系列光譜標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的研制，為高質(zhì)量光譜分析技術(shù)迅速普及打下了基礎(chǔ)。

冶金流程光譜智能控制系統(tǒng)或單機使用的火花光譜儀，高度依賴光譜標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。為配合國內(nèi)外光譜儀器應(yīng)用，2010年～2020年共研制鑄鐵、微合金鋼、高錳鋼、不銹鋼、硅鋼、鋁合金等多系列國家級光譜標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)/標(biāo)準(zhǔn)樣品64種，其中去向硅鋼標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)填補了國際空白。相較于化學(xué)濕法分析用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)/標(biāo)準(zhǔn)樣品，光譜分析類標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)/標(biāo)準(zhǔn)樣品因不經(jīng)過破碎、混勻過程，并且光譜測試激發(fā)斑點的樣品量較小，均勻性的要求更高。本項目研制的系列標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)/標(biāo)準(zhǔn)樣品，為中國冶金行業(yè)高質(zhì)量發(fā)展奠定了基礎(chǔ)。

以上這些高水準(zhǔn)的系列標(biāo)準(zhǔn)實施及多系列國家光譜標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)/標(biāo)準(zhǔn)樣品的成功研制，隨著高性能自主可控的火花光譜儀的大量推廣普及，顯著快速提升了中國冶金產(chǎn)品質(zhì)量水平。

四、應(yīng)用情況與效果

冶金流程光譜智能質(zhì)量控制系統(tǒng)項目獲得授權(quán)專利30項，起草相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)8項，研制國家系列光譜標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)/標(biāo)準(zhǔn)樣品64種，出版專著1部，發(fā)表文章9篇。本項目的研發(fā)生產(chǎn)，打破了國外在金屬材料的元素成分檢測分析設(shè)備的壟斷，實現(xiàn)了高水平的國產(chǎn)替代。該項目核心成果技術(shù)創(chuàng)新性突出，技術(shù)水平國際領(lǐng)先，經(jīng)濟效益重大，為經(jīng)濟社會發(fā)展做出了突出貢獻(xiàn)。中國金屬學(xué)會項目成果評價項目總體達(dá)到國際領(lǐng)先水平。

冶金流程光譜智能質(zhì)量控制系統(tǒng)市場占有率90%，完全實現(xiàn)了進(jìn)口設(shè)備的替代，全流程設(shè)備成本降低了50%，已經(jīng)在寶鋼等全國80余鋼鐵企業(yè)實現(xiàn)了成熟應(yīng)用。2022年進(jìn)入第二批安徽省首臺套重大技術(shù)裝備名單。

研制的稀土金屬快速分析光譜儀及“稀土金屬高速全自動分析系統(tǒng)”，大幅提高了稀土金屬火法冶金行業(yè)的質(zhì)量水平。2022年“稀土金屬高速全自動分析系統(tǒng)”項目獲北京市首創(chuàng)產(chǎn)品支持企業(yè)名單，2024年3月進(jìn)入工信部第一批智能檢測裝備創(chuàng)新產(chǎn)品目錄。

項目團隊開發(fā)的火花直讀光譜儀、稀土金屬快速分析儀以及稀土金屬自動分析系統(tǒng)、鋼鐵智能自動給分析系統(tǒng)等，2021-2023近三年推廣1300余臺套，實現(xiàn)銷售收入9.2681億元，應(yīng)用在冶金、航空航天、核電、高鐵、材料等各個行業(yè)。國內(nèi)市場占有率第一，成為繼美國阿美特克集團斯派克公司之后的國際第二大火花直讀光譜儀生產(chǎn)商。項目研發(fā)的光譜儀獲2021年中國儀器儀表行業(yè)協(xié)會“自主創(chuàng)新金獎”，2021年中國分析測試協(xié)會“BCEIA金獎”。2024年3月被工信部評為第八批單項冠軍產(chǎn)品。

素材來源丨中國鋼鐵工業(yè)協(xié)會

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編輯策劃丨綜合管理部